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玻璃仪器校准管理操作要点-计量员资格证内校员培训计量校准员考试

一、术语定义和计量单位

量出式：用于测量自量器内排出的液体的体积，量出式符号用“Ex”表示。

量入式：用于测量注入量器（内壁干燥）内液体的体积，量入式符号用“In”表示。

容量单位：量器的容量单位为立方厘米（cm3）或毫升（mL） 毫升（mL）为立方厘米（cm3）的专用名称。

标准温度：量器的标准温度为20℃。

标称容量：量器上所标出的标线和数字，称为量器在标准温度20℃时的标称容量。

 流出时间 ：量出式量器内液体充至全量标线，通过流液嘴使量器内液体全部自然流出所需用的时间。

等待时间 ：量出式量器，当液体流至所要读数的标线以上约5mm处时，需要等待的一定时间。

二、量器的分类、用法、准确度等级及标称容量

常用玻璃量器包括：滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯，注意：量器按其用途不同分为量入式和量出式两种。量器按其准确度不同分为A级和B级，其中量筒和量杯不分级。量器的分类、用法、准确度等级及标称容量，见表1。

表1 玻璃量器的分类、型式准确度等级及标称容量

三、常见玻璃量器通用技术要求

材质与理化性能

制造量器的玻璃应清澈、透明；耐水等级应小于等于三级。

滴定管、分度吸管和量筒允许有蓝线、乳白衬背的双色玻璃管制成。

 量器必须经过良好的退火处理，其内应力不得超过表2的规定。

四、外观

量器不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷，包括密集的气线（气泡）、破气线（气泡）、擦伤、铁屑和明显的直梭线等（具体要求按现行国家标准）。

分度线与量的数值

分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，具体要求符合现行国家标准。

分度线应平直、分格均匀，必须与器轴相垂直；相邻两分度线的中心距离应大于1mm。

分度线的宽度和分度值见表3～表8。

五、分度线的长度

短线为圆周长的10%～20%；

中线不短于短线的1.5倍；

长线不短于短线的2倍。

单标线量器必须刻（或印）围线；印线允许有不超过圆周长10%的间隙。

 分度吸管的管尖缩小部分和量筒、量杯自底部起至总容量的1/10处可不刻（或印）分度线。

六、分度线的断口

分度线的断口最大为1mm，但不允许影响读数。

滴定管和分度吸管在同一条线上只允许有一处断口，在分度表上不得多于总线条的2%；10ml以下的分度吸管，其分度表上的断口最多允许2处。

量的数值应刻（或印）在主分度线的右上方（当分度表面对观察者时）。其排列次序为：

（1）滴定管零位在最上方，量的数值是自上而下递增。

（2）分度吸管零位在上的，量的数值自上而下递增；零位在下的，量的数值自下而上递增。

（3）量筒、量杯为自下而上递增。即总容量的数字刻（或印）在最高标线的右上方。

量器应具有下列标记（见图8）

厂名或商标；

☆ 标准温度（20℃）；

☆ 用法标记：量入式用“In”，量出式用“EX”，吹出式用“吹”或“Blow out”；

☆ 等待时间：+ × ×s；

☆ 标称总容量与单位：× × mL；

☆ 准确度等级：A或B。有准确度等级而未标注的玻璃量器，按B级处理；用硼硅玻璃制成的玻璃量器，应标“Bs”字样;

☆ 非标准的口与塞，活塞芯和外套，必须用相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。

七、结构

量器的口应与量器纵轴相垂直，口边要平整光滑，不得有粗糙处及未经熔光的缺口。

滴定管和吸管的流液嘴，应是逐渐地向管口缩小，流液口必须磨平倒角或熔光，口部不应突然缩小，内应偏斜。

量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。当分度表面对观察者时，倒液嘴的位置：量筒的嘴位于左侧；250mL以下的量杯（包括250mL）位于右侧；500mL以上的量杯位于左侧。

注意：量杯、量筒和量瓶放置在平台上时，不应摇动。空量杯、空量筒（不带塞）和大于25mL（包括25mL）的空量瓶（不带塞）放置在与水平面成15°的斜面上时，不应跌倒；小于25mL的空量瓶（不带塞），放置在与水平面成10°的斜面上时，不应跌倒。

八、密合性

滴定管玻璃活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下停留20min后，漏水量应不大于最小分度值。

 滴定管塑料活塞的密合性要求：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下停留50min后，漏水量应不大于最小分度值。

具塞量筒、量瓶的口与塞之间的密合性要求：当水注入至最高标线，塞子盖紧后颠倒10次。每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10秒，不应有水渗出。

九、计量性能要求

流出时间和等待时间

滴定管、分度吸管和单标线吸管的水的流出时间与等待时间见表3～表5。

表3 滴定管计量要求一览表

十、容量允差

在标准温度20℃时，滴定管、分度吸管的标称总容量和零至任意分量，以及任意两检定点之间的最大误差，均应符合表3和表5的规定。量瓶和单标线吸管的标称总容量允差，应符合表4和表6的规定。量筒和量杯的标称总容量和任意分度容量允差，应符合表7和表8的规定。

十一、校准器具控制

校准器具控制包括量器的首次校准和后续校准。

十二、校准条件

环境条件

☆ 室温（20±5）℃，且室温变化不得大于1℃/h。

☆ 水温与室温之差不得大于2℃。

☆ 检定介质为纯水（蒸馏水或去离子水），应符合GB6682-1992要求。

☆ 清洗干净的被检量器具须在检定前2h放入恒温室内。

十三、所需设备

☆ 标准砝码：F2级

☆ 相应称量范围的天平，其称量误差应小于被检量器容量允差的1/10。

☆ 标准玻璃量器，其容量允差应为被检量器容量允差的1/5。

☆ 温度范围0～50℃，分度值为0.1℃的温度计。

☆ 分度值不小于0.2s的秒表。

☆ 检定用的辅助设备：检定装置、测温筒、有盖的称量杯、读数放大镜等。

十四、检定项目

量器的检定项目：外观和结构检查、密合性检定、流出时间检定、容量检定。

十五、校准方法

外观

用目力观察，可借助刻度放大镜和斜面进行，应符合4.4.2，4.4.3的规定。

密合性校准

☆ 具塞滴定管

将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水润湿，插入活塞套内，滴定管应垂直地夹在检定架上，然后充水至最高标线处，活塞在任一关闭情况下静置20min（塑料活塞静置50min），漏水量应符合第4.4.4条规定。

☆ 量瓶和具塞量筒

将水充至最高标线，塞子应擦干，不涂油脂，盖紧后用手指压住塞子，颠倒十次。每次颠倒时，在倒置状态下至少停留10s，结束后，用吸水纸在塞与瓶（或筒）口周围擦看，不应有水渗出。

十六、流出时间校准

☆ 滴定管

将已经清洁处理的滴定管垂直夹在检定架上，活塞芯上涂一层薄而均匀的油脂，使其不漏水。

充水于最高标线，流液嘴不应接触接水器壁。

将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合表3的规定。

☆ 分度吸管和单标线吸管

注水至最高标线以上约5mm，然后将液面调至最高标线处。

吸管垂直放置，并将流液口轻靠接水器壁，此时接水器约倾斜30°，在保持不动的情况下流出并计时。对于单标线吸管以及完全流出式和吹出式吸管，以流至口端不流时为止；对于不完全流出式吸管，以流至最低标线时为止。其水的流出时间均应符合表4和表5的规定。

十七、容量示值

滴定管、分度吸量管、A级单标线吸量管和A级容量瓶采用衡量法校准。

十八、量器的清洗

注意：量器用重铬酸钾的饱和溶液和等量的浓硫酸混合剂或20%的发烟硝酸进行清洗。然后用水冲净，器壁上不应有挂水等沾污现象，使液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在校准前4h放入实验室内，使其与室温尽可能接近。

十九、弯液面的调定

弯液面是指待测容器内的液体与空气之间的界面。

弯液面应该这样调定，弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与

分度线在同一水平面上，见图9。

适当安排光线，可以使得弯液面暗淡且轮廓清晰。为此，应衬以白色背景并遮去不需要的杂光。例如，可以在量器定位液面以下不大于1mm处，放置一条黑色纸带或用一小段切开的黑色橡皮管箍在量器管壁上。

当分度线的长度足以同时从量器前后观察后，视线应处于上边缘前后部分重合的位置上，可以避免视差。量器只在前面具有分度线时，可使用辅助围线来调定分度线上边缘，视差可以忽略不计。但应该注意，眼睛要与分度线上边缘在同一水平面内读数。

有蓝线乳白衬背的量器，其弯液面应该这样调定：蓝色最尖端与分度线的上边缘相重合，见图10。

二十、容量的校准方法

☆ 滴定管

滴定管应垂直而稳固地夹在检定架上，充水至最高标线以上约几毫米处，用活塞（无塞滴定管在乳胶管中夹玻璃小球或弹簧夹）慢慢地将液面正确地调至零位。完全开启活塞，流液口应无阻塞。当液面升至距被检分度线上约5mm处时，等待30s，然后在10s内将液面正确地调至被检分度线。

☆ 分度吸管

把已经洗净的吸管垂直放置，充水至高出被检分度线几毫米处，擦干吸管口外面的水，然后将弯液面调至被检分度线。调液面时，应使流液口与称量杯内壁接触，称量杯倾斜约30°，二者不能有相对移动，当完全流出式吸管内的水流至口端不流时，按规定时间等待后，随即将流液口移开（口端保留残留液）。

对于无规定等待时间的吸管，为保证液体完全流出，可近似等待3s。使用中不必严格遵守此规定。

对于吹出式吸管，当水流至口端不流时，随即将口端残留液排出。

☆ 单标线吸管

调定方法与分度吸管相同，当水自最高标线排至流液口后，约等3s后移开。

☆ 量瓶和量入式量筒

水注入干燥的量瓶或量筒内标线处的体积，即为该量瓶或量筒的标称容量。标线以上的残留水滴应擦干。

☆ 量出式量筒和量杯

先充水至所需标线处，然后从倒液嘴排出，排完后等待30s，再注水至标线处即为该标线的容量。

☆ 采用衡量法校准

二十一、滴定管

将洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装在检定架上，充水至最高标线以上约5mm处，擦去滴定管外表面的水。

缓慢调节弧形液面至零位，同时排出流液口中的气泡，移去流液口最后一滴水珠。

取容量大于被检滴定管容积的带盖称量杯，称得空杯质量。

完全开启活塞（对于无塞滴定管需用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出。

当液面降至被检分度线以上约5mm处时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水。

在调整液面的同时，应观察水温，读数准确至0.1℃。

称量带盖称量杯和纯化水的总质量，减去空杯质量，即得纯化水的质量（m）。

根据A（计算公式）计算被检滴定管在标准温度20℃时的实际容量，同时进行误差计算。

二十二、分度吸量管和单标线吸量管

取容量大于被检吸量管容积的带盖称量杯，称得空杯质量。

将清洗干净的吸量管垂直放置，充水至最高标线以上约5mm处，擦去吸量管流液口外面的水。

缓慢将液面调整到被检分度线上，移去流液口最后一滴水。

在调整液面的同时，应观察水温，读数准确至0.1℃。

将流液口与称量杯内壁接触，称量杯倾斜30°，使水充分地流入称量杯中。对于流 出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即用称量杯移去流液口最后一滴水。对于吹出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，随即将流液口残留液排出。

称量带盖称量杯和纯化水的总质量，减去空杯质量，即得纯化水的质量（m）。

根据A(计算公式)计算被检吸量管在标准温度20℃时的实际容量，同时进行误差计算。

二十三、容量瓶和量入式量筒

将洗净并经干燥处理过的被检量器进行称量。

注入纯化水至标线处或被检分度线上,随即盖上盖子，称量量器和水的总质量,减去空量器的质量，即得纯化水的质量（m）。

将温度计插入被检量器中，测量水的温度，读数准确至0.1℃。

根据A(计算公式)计算被检量器在标准温度20℃时的实际容量，同时进行误差计算。

二十四、量筒和量杯（量出式）

取容量大于被检吸量管容积的带盖称量杯，称得空杯质量；

将水加入已洗净的待检量筒或量杯中，测量并记录水温(t),读数准确至0.1℃，取出温度计，缓慢调整液面至被检分度线上。

将水从倒液嘴倒入称量杯中，排出后等待30s。

称量带盖称量杯和纯化水的总重，减去空杯质量，即得纯化水的质量（m）。

根据A(计算公式)计算被检量器在标准温度20℃时的实际容量，同时进行误差计算。

凡使用需要实际值的校准，其检定次数至少2次，2次校准数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的 1/4，并取2次的平均值。

计算公式：A V20=m·K(t)

注：m—被检玻璃量器内所内容纳水的表观质量，g

t—校准时蒸馏水的温度，℃；

K（t）值列于下表B.1和B.2中。根据测定的质量（m）和测定水温所对应的K（t）值，即可由本公式求出被检玻璃量器在20℃时的实际容量。

常用玻璃量器衡量法K（t）值表

表B.1（钠钙玻璃体胀系数25×，空气密度0.0012g/）

二十五、校准点的选择

滴定管

1～10mL：半容量和总容量二点；

25mL：0～5mL、0～10mL、0～5mL、0～20mL、0～25mL五点；

50mL：0～10mL、0～20mL、0～30mL、0～40mL、0～50mL五点；

100mL：0～20mL、0～40mL、0～60mL、0～80mL、0～100mL五点。

二十六、分度吸量管

（a）0.5mL以下（包括0.5mL）的检定点；

半容量（半容量—流液口）；

总容量

（b）0.5mL以上（不包括0.5mL）的检定点

总容量的1/10。若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自流液口起）；

半容量（半容量—流液口）；

二十七、总容量

量筒和量杯

总容量的1/10，若无总容量的1/10分度线，则检2/10点（自底部起）；

半容量（半容量—底部）；

注意：滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯的各校准点，以及滴定管和分度吸量管任意两检定点之间的最大误差，均应符合第4.4.5条的规定。

二十八、校准结果处理

经校准合格的量器，贴校准合格证。

经校准不合格的量器注明不合格项目，并贴停用标识。

二十九、校准周期

玻璃量器的校准周期为3年，其中无塞滴定管为1年。

三十：参考标准:JJG 196-2006 常用玻璃量器检定规程。