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两性离子表面活性剂含量测定

1仪器设备

移液管：10mL；

容量瓶：500mL和1000mL；

滴定管；25mL。

2所需试剂

（1） 磷钨酸、盐酸、硝酸、硫酸、硝基苯均为分析纯；

（2） 乙醇95%；

（3） 海明1622、二硫化蓝VN-150；

（4） 十二烷基硫酸钠，分析纯;

（5） 溴化底米迪鎓；

（6） 刚果红指示剂；

（7） 苯并红紫4B指示剂（溶解0.1g苯并红紫4B（特级试剂）于纯水中，稀释至100mL）。

3方法原理

在酸性条件下甜菜碱类两性活性剂和苯并红紫4B络合成盐。这种络盐溶在过量的两性表面活性剂中，即使酸性，在苯并红紫4B的变色范围也不呈酸性色。两性表面活性剂在等电点以下的pH溶液中呈阳离子性，所以同样能与磷钨酸定量反应，并生成络盐沉淀，而使色素不显酸性色。 

用磷钨酸滴定含苯并红紫4B的两性活性剂盐酸酸性溶液时，首先和未与色素结合的两性活性剂络合成盐，继而两性表面活性剂-苯并红紫4B的络合物被磷钨酸分解，在酸性溶液中游离出色素，等电点时呈酸性色。

3.溶液配制

（1）0.006 mol/L磷钨酸溶液将25g磷钨酸（特级试剂 P2O5﹒24WO8﹒mH2O, m=26～30)溶液于1000ml蒸馏水中（如有沉淀，需过滤），放置数天待标定。

（2）海明1622溶液 0.02mol⁄ L 称取9g 1622用蒸馏水配制在1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀配用。

（3）混合指示剂溶液称取0.5±0.005g溴化底米迪鎓于50ml烧杯中，在另一个50ml烧杯中，称取0.25±0.005g二硫化蓝VN-150，各加入20～30ml热的10%(体积比)乙醇水溶液，搅拌，搅拌至完全溶解，在将两种溶液转移至同一个250ml容量瓶中，用10%乙醇水溶液冲洗烧杯数次，溶液并入容量瓶中，然后稀释至刻度，摇匀配用。

（4）酸性混合指示剂量取20ml混合指示剂贮配液，移入500ml容量瓶中，加入200ml蒸馏水，加20ml2.5mol ⁄ L硫酸，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀配用。

（5）0.004 mol ⁄L十二烷基硫酸钠溶液溶液称取基准十二烷基硫酸钠0.557g, 称准至0.2mg,溶于蒸馏水，准确配制成500ml浓度C1为：

摩尔浓度按下式计算：

C1=0.557×2/288.4（mol ⁄ L）

（6）0.004 mol ⁄L海明1622溶液配制用20ml移液管吸取0.02 mol ⁄ L海明1622溶液于100ml 容量瓶内，并用蒸馏水稀释至刻度。

（7）0.004 mol ⁄L海明1622溶液标定用20ml移液管吸取0.04 mol ⁄ L十二烷基硫酸钠溶液至1000ml具塞比色管中，加10ml蒸馏水、15ml氯仿和10ml 酸性指示剂，然后用0.004 mol ⁄ L海明1622溶液滴定。开始阶段，每次加入2ml左右滴定溶液后，塞上塞子，充分摇匀，静置分层。当接近终点时，振荡后形成乳化液，很容易破乳，继续滴加，每次数滴后振荡静置，当粉红色完全从氯仿层中消失，氯仿层变为模糊的灰蓝色，即为终点。若滴定过量，则氯仿层呈蓝色。

海明1622溶液浓度C2为：

C2=C1×20/V

式中 V---海明1622消耗毫升数，ml.

（8）未稀释前海明1622溶液的标准浓度应为：

C3=5×C2

（9）0.006mol ⁄L磷钨酸溶液的标定用20ml移液管吸取已知浓度海明1622溶液20ml于100ml三角烧杯中，加2~3滴0.1%刚果红指示剂，加1mol ⁄L盐酸10滴，加硝基苯6~8滴，然后用磷钨酸滴定，由红色变为蓝色，即为终点。

C4磷钨酸=C3×20/3V

式中 V----消耗磷钨酸毫升数，ml。

4测定步骤

称取样品约0.2g于100ml三角烧杯内，加蒸馏水约40ml,加入4B指示剂2～3滴，加1mol ⁄L盐酸10滴，加硝基苯6～8滴，用0.006mol ⁄L磷钨酸溶液滴定至由红色变为蓝色，即为终点。

活性物含量%=C4﹒V﹒M×100×3/1000m

式中 V----耗用磷钨酸摩尔浓度，mol⁄L；

m----- 样品内的质量，g;

M-----两性表面活性剂的摩尔质量，g⁄mol。