当样品中被测组分为游离状态时——溶解法制备溶液。
当样品中被测组分为结合状态时——分解法制备溶液。
3.1 溶解法（要全部溶解）
3.1.1 水溶法
用水作为溶剂，适用于水溶性成分，如，无机盐、水溶性色素等。
3.1.2 酸性水溶液浸出法
溶剂为各种酸的水溶液，适用于在酸性水溶液中溶解度增大且稳定的组分。
3.1.3 碱性水溶液浸出法
溶剂为碱性水溶液，适用于在碱性水溶液中溶解度增大且稳定的成分。
3.1.4 有机溶剂浸出法
适用于易溶于有机溶剂的待测成分。
常用的有机溶剂有乙醚、石油醚、氯仿、丙酮、正己烷等。
根据“相似相溶”原理选择有机溶剂。
3.2 分解法
3.2.1 全部分解法
（1）干灰化法
①优点：
a.基本不添加或添加很少量的试剂，故空白值较低；
b.多数食品经灼烧后所剩下的灰分体积很小，因而能处理较多量的样品，故可加大称样量，在方法灵敏度相同的情况下，可提高检出率；
c.有机物分解彻底；
d.操作简单，灰化过程中不需要人一直看管，可同时做其他实验的准备工作。
②缺点：
a.处理样品所需要的时间较长；
b.由于敞口灰化，温度又高，容易造成某些挥发性元素的损失；
c.盛装样品的坩埚对被测组分有一定的吸留作用，由于高温灼烧使坩埚材料结构改变造成微小孔穴，使某些被测组分吸留于孔穴中很难溶出，致使测定结果和回收率偏低。
③提高回收率的措施：
a.根据被测组分的性质，采取适宜的灰化温度；
灰化食品样品，应在尽可能低的温度下进行，但温度过低会延长灰化时间，通常选用500～550℃灰化2h或在600℃灰化0.5h。一般不要超过600℃。
b.加入灰化固定剂，防止被测组分的挥发损失和坩埚吸留。
（2）湿消化法
①优点：
a.由于使用强氧化剂，有机物分解速度快，消化所需时间短；
b.由于加热温度较干法灰化低，故可减少金属挥发逸散的损失，同时容器的吸留也少；
c.被测物质以离子状态保存在消化液中，便于分别测定其中的各种微量元素。
②缺点：
a.在消化过程中，有机物快速氧化常产生大量有害气体，因此操作需在通风橱内进行；
b.消化初期，易产生大量泡沫外溢，故需操作人员随时照管；
c.消化过程中大量使用各种氧化剂等，试剂用量较大，空白值偏高。
3.2.2 常用的消化方法
在实际工作中，除了单独使用硫酸的消化方法外，经常采取几种不同的氧化性酸类配合使用，利用各种酸的特点，取长补短，以达到安全、快速、完全破坏有机物的目的。几种常用的消化方法如下：
（1）单独使用硫酸的消化方法此法在样品消化时，仅加入硫酸，在加热的情况下，依靠硫酸的脱水炭化作用，破坏有机物。
（2）硝酸一高氯酸消化法
（3）硝酸一硫酸消化法
3.2.3 常用的消化操作技术都有哪些？
（1）敞口消化法
（2）回流消化法
（3）冷消化法
（4）密封罐消化法
3.2.4 消化操作时的注意事项
（1）消化所用的试剂，应采用高纯的酸和氧化剂，所含杂质要少，并同时按与样品相同的操作做空白试验，以扣除消化试剂对测定数据的影响。如果空白值较高，应提高试剂纯度，并选择质量较好的玻璃器皿进行消化。
（2）消化瓶内可以加玻璃珠或瓷片，以防止暴沸；凯氏烧瓶的瓶口应倾斜，不应对着自己或他人。加热时火力应集中于底部，瓶颈部位应保持较低的温度，以冷凝酸雾，并减少被测成分的挥发损失。如果产生大量的泡沫，除迅速减小火力外，可加入少量不影响测定的消泡剂，如辛醇、硅油等；也可将样品和消化液在室温下浸泡过夜，第二天再进行加热消化。
（3）在加热过程中需要补加酸或氧化剂时，首先停止加热，待消化液稍冷后才沿瓶壁缓缓加入，以免发生剧烈反应，引起喷溅。另外，在高温下补加酸，会使酸迅速挥发，既浪费又污染环境。
3.3 常用的分离与富集方法
3.3.1 萃取法：操作迅速，分离效果好，应用广泛。但萃取试剂通常易燃、易挥发，且有毒性。
在萃取时，特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象，影响分离。破坏乳化的方法有：
（1）较长时间静置。
（2）轻轻地旋摇漏斗，加速分层。
（3）若因两种溶剂（水与有机溶剂）部分互溶而发生乳化，可以加入少量电解质（如氯化钠），利用盐析作用加以破坏I若因两相密度差小发生乳化，也可以加入电解质，以增大水相的密度。
（4）若因溶液呈碱性而产生乳化，常可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除。根据不同情况，还可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化 。
3.3.2 固相萃取
分为活化吸附剂、上样、洗涤和洗脱四个步骤。
在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取柱，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰，激活固定相表面的活性基团的活性。
活化通常采用两个步骤，先用洗脱能力较强的溶剂洗脱去柱中残存的干扰物，激活固定相；再用洗脱能力较弱的溶剂淋洗柱子，以使其与上样溶剂匹配；
上样：将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取柱中；
洗涤和洗脱：在样品进入吸附剂、目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉，然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。
3.3.3 其它方法
（1）固相微萃取法
（2）超临界流体萃取法
（3）蒸馏与挥发法
（4）膜分离法。
