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九、移液管和容量瓶校正方法及其原理-化验员资格证计量员內校员培训

1、由于移液管和容量瓶的容积并不经常与它所标出的大小完全符合，因此在使用前，特别是准确度要求较高的分析工作时，须加以校正。化验分析方法对移液管的使用要求重点是：移取一系列的同一溶液，其中的每一份溶液都是同样体积；在同一实验中移取同一类溶液时使用同一支正常的移液管规范操作即可，移液管可以不用校正；显色时使用的容量瓶按“相对校正法”校正）；

1.2 校正方法是称量一定容积的水，然后根据校正时温度对应水的密度，将水的重量换算为容积。这一方法是基于不同温度条件下水的密度（如在3.98℃时，1mL水在真空中重1.000g，反之，若我们在3.98℃和真空中工作，则称出的水重的克数就等于容积的mL数）有对应容积数，但通常并不在特定条件下分析，而是在室温和空气中进行，因此称重的结果必须对下列三点加以校正：水的密度随温度的改变而改变的校正；对于玻璃容器的容积由于温度改变而改变的校正；对于物体由于空气浮力而使重量改变的校正。为便于计算，将三项校正值合并而得一总校正值；

1.2 不同温度下用水充满20℃时容积为1000mL的玻璃容器，于空气中以标准砝码称取的水的重量：

1.3 校正后的容积是指20℃时该容器的真实容积：玻璃容器是以20℃为标准而校准的，但使用时不一定也在20℃，因此，器皿的容量以及溶液的体积都将发生变化。器皿容量的改变是由于玻璃的胀缩引起的，但玻璃的膨胀系数极小，在温度相差不太大时可以忽略不计；溶液体积的改变是由于溶液密度的改变所致，稀溶液的密度一般可以用相应的水密度来代替。

2、移液管的校正：

2.1 先将移液管充分洗净，然后加水调至刻度处（加入水的温度应与室温相同）；记录水温，将移液管尖外面水珠除去，然后以自然滴落速度放出，置于预先准确称过重量（因移液管读数只准确到0.01mL，约相当于水重0.01g，故称量时准确到0.01g即可）的50mL具有玻璃塞的锥形瓶中（锥形瓶外壁须干燥，内壁不必干燥），将移液管尖与锥形瓶内壁接触，收集管尖余滴。一分钟后读数（校正时停留1分钟，让壁上溶液流下来，使用时则也应守此规定），将锥形瓶玻璃塞盖上（环境条件合适及操作熟练的基础上用50mL玻璃烧杯也可），再称出它的重量，并记录，两次重量之差即为放出的水重。

2.2 用实验温度时1mL水的重量来除每次得到的水重，即可得到相当于移液容积的实际mL数（即20℃时的真实容积）；

3、容量瓶的校正：

3.1 绝对校正法：将洗净、干燥、带塞的容量瓶准确称重（空瓶），注入蒸馏水至标线，记录水温，用滤纸条吸干瓶颈内壁水滴，盖上瓶塞称重（称重准确度要求应与容量瓶大小对应，如校正250ml容量瓶应称准至0.1g），两次重量之差即为容量瓶容纳的水重，按（1.2）方法算出该容量瓶20℃时的真实容积数值，求出校正值；

3.2 相对校正法：

3.2.1很多情况下容量瓶是与移液管配合使用的，重要的不是要知道所用容量瓶的绝对容积，而是容量瓶与移液管的容积比是否正确（如250mL容量瓶的容积是否与25mL移液管所放出的液体体积的10倍。一般只需做两者的相对校正即可；

3.2.2校正方法：预先将瓶洗净空干，用洁净的移液管吸取蒸馏水注入该瓶中，假如容量瓶容积为250mL，则使用移液管为25mL，共吸10次，观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切，若不相切，表示有误差，一般应将容量瓶空干后再重复校正一次，如仍不相切，可在容量瓶颈上作一新标记，以后配合该支移液管使用时，可以新标记为准。

4、容量器皿的允许误差[mL]