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十四、化验分析之显色实验简介-分析化学检验员证书好考吗?
来源:圣问技术职业技能培训中心 | 作者:stspx134 | 发布时间: 2020-06-18 | 147 次浏览 | 分享到:
显色实验是化学分析实验室的主要实验方式之一,分析方法称为全差示光度分析方法,也是显色实验;这里对关于什么是显色反应、实验室显色剂、各显色实验的显色条件是什么和显色实验中共存离子的干扰及其如何消除进行了汇集整理,对于选用显色实验的化验室可以参考

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十四、化验分析之显色实验简介-分析化学检验员证书好考吗?

1、显色实验是化学分析实验室的主要实验方式之一分析方法称为全差示光度分析方法,也是显色实验;这里对关于什么是显色反应、实验室显色剂、各显色实验的显色条件是什么和显色实验中共存离子的干扰及其如何消除进行了汇集整理,对于选用显色实验的化验室可以参考。

2、可见光吸收光谱法是利用测量有色物质对某一单色光的吸收程度来进行测量的,但许多化合物本身是无色的,它对可见光不发生吸收或吸收很弱,因而必须预先通过适当的化学反应,使它转变成有色化合物,然后再进行可见光吸收光谱测定;显色实验中化学反应是起决定性作用的;湘潭市松山仪器有限公司自主研发的DHF系列多元素快速分析仪及NMA系列有色金属材料分析仪的工作原理,是根据分光光度分析的基本原理——朗伯-比尔定律:当液层厚度不变时,溶液吸收光的强弱与被测物质的浓度成正比;通过制备一定量的样品溶液,在一定条件下将被测物质显色,通过特定波长的光,测定其吸光度来确定该物质组分的含量。

3、显色反应:在光度分析中,将试样中被测组分转变成有色化合物的反应叫显色反应。能与被测组分生成有色物质的试剂称为显色剂。显色反应分为两类:络合反应和氧化还原反应。其中络合反应是最主要的显色反应。

4、对显色反应的要求:

4.1 选择一种好的显色剂:

4.2 灵敏度高;

4.3 有色络合物的离解常数要小;

4.4 有色络合物的组成要恒定,化学性质要稳定;

4.5 如果显色剂有颜色,则要求有色化合物与显色剂之间的颜色差别要大,以减小试剂空白;一般要求有色化合物与显色剂的最大吸收波长之差在65nm以上;

4.6 显色反应的条件要易于控制。

4.7湘潭市松山仪器有限公司系例分析仪器配套化学分析方法显色实验的基本条件:试验室最适宜温度是22±5℃;烘干箱、高温炉不宜置放于分析仪主机试验室;试验室须防尘、防潮,天平使用时室内不宜有空气流动;试验水(包括清洗仪器、容器、量器及配制试剂等)必须使用二次蒸馏水或相同等级以上的纯净水;测定样品(含空白、参比)读数时需用被测样品(空白、参比)溶液清洗1~2次;试验用化学试剂未注明等级的,均是分析纯(试验级)以上试剂;未注明浓度的,均为市售浓度。

5、显色剂:

5.1 无机显色剂:许多无机试剂能与金属离子发生显色反应,用于光度分析,但由于灵敏度等原因,具有实用价值的仅仅只有有限的几类;

5.2 有机显色剂:大多数有机显色剂本身为有色化合物,与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。显色反应的选择性和灵敏度都较高,有些有色螯合物易溶于有机溶剂,可进行萃取光度法测量;有机显色剂种类很多,且不断有新型的有机显色剂被研制出来;

5.3 显色剂使用举例:湘潭市松山仪器有限公司对显色剂使用的特别提示:使用公司的专利产品DHF系列多元素快速分析仪,需使用公司生产或指定的专用试剂(在仪器配套清单中都有详细注明);应选用正规生产企业且质量可靠的通用试剂和量具,如果不选用公司的专用试剂,可能会影响仪器的使用性能和试验结果;公司不承担任何责任。

6、多元配合物显色体系:近年来,形成多元配合物的显色体系受到关注。多元配合物是指3个或3个以上组分形成的配合物。三元杂多酸比相应的二元杂多酸吸光度更高,稳定性受酸度影响较小,选择性也较好。

7、显色条件的选择:显色反应能否满足光度法的要求,除了选择显色剂以外,控制好反应条件是十分重要的。另外加入过量的显色剂是必要的,但是显色剂过量太多,有时会引起副反应,或改变有色配合物的配位比,当显色剂本身有色时会增大试剂空白。“松山仪器”显色方法中显色剂的适宜用量,只需要按说明书上注明的加入量规范操作就可以了;

8、溶液酸度:溶液的酸度对光度测定有显著影响,它影响待测组分的吸收光谱、显色剂的形态、待测组分的化合状态及显色化合物的组成; 酸度不同时,显色化合物的组成和颜色可能不同。由于酸度对显色反应的影响很大,因此,选择成熟稳定的显色方法和规范操作很有必要。DHF系例多元素快速分析仪显色方法朗伯-比尔定律,用公式表示如下:

   C/C=(A-A)/(A-A

      C=C×(A-A)/(A-A

式中:C——参比溶液浓度(μg/ ml);

   C——样品溶液浓度(μg/ ml);

    A ——空白显色溶液读数;

    A ——标准显色溶液读数;

   A ——样品显色溶液读数。

样品中各待测组分的百分含量表示为:组分%,计算公式如下:

     W组分

组分%=————×100%

       W

           (A-A)         1

    =C×——————×V分样×————————×100%

    (A-A)       W总样×V分样/ V

9、温度的影响: 大多数的显色反应在室温下即可进行,有些显色反应需加热至一定的温度才能完成,而有些有色配合物在较高的温度下容易分解,因此,对不同的显色反应应选择其适宜的显色温度;

10、显色时间:所谓显色时间指的是溶液颜色达到稳定时的时间。不少显色反应需要一定时间才能完成,而且形成的有色配合物的稳定性也不一样。因此必须在显色后一定的时间内进行比色测定。适宜的显色时间和有色溶液的稳定程度是密切相关的;像”松山仪器“显色方法对显色时间条件范围都有明确说明的,那就只要对照执行即可。

11、溶剂:有机溶剂常降低有色化合物的离解度,从而提高显色反应的灵敏度。此外,有机溶剂还可能提高显色反应的速度,影响有色配合物的溶解度和组成等。利用有色化合物在有机溶剂中稳定性好,溶解度大的特点,可以选择合适的有机溶剂。

12、共存离子的干扰及消除:

12.1 当溶液中的其它成分影响被测组分吸光值时就构成了干扰。

12.2 干扰消除方法:干扰消除的方法分为两类,一类是不分离的情况下消除干扰,另一类是分离杂质消除干扰。应尽可能采用第一类方法。消除干扰的一般方法如下:

12.2.1 控制溶液的酸度是消除干扰的简便而重要的方法。控制酸度可以使待测离子显色,干扰离子不能生成有色化合物;

12.2.2 加入掩蔽剂也是消除干扰的有效和常用的方法;

12.2.3 利用氧化还原反应,改变干扰离子的价态,使干扰离子不与显色剂反应;

12.2.4 选择适当的参比溶液,消除显色剂本身颜色和某些共存的有色离子的干扰;

12.2.5 选择适当的波长消除干扰;

12.2.6 采用适当的分离方法除去干扰离子。

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