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二十二、化验分析结果的数据处理-化学检测员资格证化验员培训报名

1、分析结果数据的取舍 

1.1 采用“4d”法或称“4乘平均偏差法”，“4d”法步骤如下：

1.1.1 求出可疑值以外的其余数据的平均值 --X；

1.1.2 求可疑值以外其余数据的平均偏差 d—；

1.1.3 求可疑值和平均值之间的差值；

1.1.4 将平均偏差—d*4，再和差值比较，若差值≥4*--d，则弃去，若小于4*--d则保留；

1.1.5 此法仅适于四到六个数据的测定。

1.2 采用Q检验法 

1.2.1 按测得值的大小顺序排列，即X1, X2, ……,Xn；

1.2.2 计算可疑值与最邻近数据之差，除以最大值与最小值之差，所得商称为Q值；

1.2.2.1 当可疑值出现在首项，则Q测=[x2-x1]/[xn-x1]；

1.2.2.2 当可疑值出现在末项， 则Q测=[xn-xn-1]/[xn-x1]；

1.2.2.3 查Q值表，若计算n次测量的Q测值比表中查到的n次测量的Q值大则弃去，若小则保留；

1.2.2.4 n次测定的Q值（置信水平90%）

例：标定NaOH标准溶液得到四个数据：0.1014、0.1012、0.1019、0.1016N， 试用Q检验法确定0.1019数据是否应舍去？

 解  a.按从小到大排列数据

      b.计算Q测=0.43＜0.76

      c. 故0.1019不能弃去。

1.3 以上二种方法都是从误差出现的机率考虑的，不同之处是4d法是将可疑值排除在外，很可能将有效数据也舍去。因此一般认为Q检验法简单，可取、易行。

2、平均值精密度的表示法，精密度的表示方法有二：其一是用平均偏差—d；其二是用标准偏差表示S。但上述二种表示方法都是说明个别测量值与平均值之间的偏差，虽然说平均值是可信的，可是平均值也是测定值，不免还会存在误差，所以还必须考虑平均值与真实值间的误差。这就需要用平均值的精密度来衡量。

2.1 平均值的精密度据概率理论推导出来的以下二种表示法：

      平均值的平均偏差 ---d-x=--d/n1/2,

      平均值的标准偏差  S—x=S/n1/2.

此二式的意义是测量次数愈多则平均值的标准偏差（或平均值的平均偏差）越小，平均值越可靠。

例：用容量瓶分析测定铁矿中铁含量共分析五次，得到铁的百分含量为：67.48，67.37，67.47，67.43，67.40,求平均值的平均偏差和平均值的标准偏差。

  解：---x=67.43；︳d︳=︳x一---x︳；∑d=0.18.  d2=[x一---X]2；∑d2=0.0086.

       平均偏差  ---d=∑∣dn∣/n=0.18/5=0.036    

       标准偏差   S=[∑d2/(n-1)]1/2=[0.0086/(5-1)]1/2=0.047    

       平均值的平均偏差 ---d-x=---d/n1/2=0.036/51/2=0.016

       平均值的标准偏差  S—x=S/n1/2=0.047/51/2=0.021  

2.2 从平均值的平均偏差和标准偏差来比较精密度，后者是较为精确的；

2.3 但是当写报告时，如果仅报告一个测定结果的平均值---x是不确切的。应将报告写成---X±S—X或---X±---d—x,则它不仅说明平均值的标准偏差或平均值的平均偏差，同时也说明其真实值可能的范围。上述例题报告应写为: Fe%=67.43±0.021%.更确切来说还应指出在这个范围内，---X±S—x出现的概率是多少。这就需要用置信界限来量度；

2.4 置信界限（可靠性区间界限）：据统计理论，可以将真实值落在一个指定的平均值的范围内，这个范围就称为置信界限。它可由下式来确定。置信界限=---X±t*S/n1/2=---X±tS—x t为置信系数。但是在这个置信界限内，又有多大可靠性？假如指出有90%的可靠性，这个90%就称为置信水平（或置信度）。用符号a表示。上式的意义是，通过几次测定有a可靠性认为真实值落在—X±S—X范围内。

显而易见如果分析次数越多，平均结果越接近真实值。但是分析次数也没有必要无限度地增加，只要n达到20-30次，其结果就与n=a相接近。

 例：测定软锰矿中MnO2的百分含量，测定值分别为：60.04%、60.11%、60.07%、60.03%、60.00%估计置信度为95%，求真实值范围。

  解：---X=60.05%；︱d︱=︱x----X︱；[0.01、0.06、0.02、0.02、0.05]；d2=(x----X)2；∑d2=0.0070

      置信度界限=---X±t*S/n1/2，由此S=0.04%；查表n-1=4，95%t=2.78，置信度界限=60.05%±0.05；

      此例说明通过5次测定，有95%的可靠性认为MnO2的百分含量在60.00%--60.10%之间。

3、以上讨论的是对结果有特殊精密度需要的情况下进行；以上讨论的是在消除系统误差的情况下进行。