1.一般规定(GB/T601《滴定分析用标准溶液制备》)

表2 GB/T 601-2016对滴定分析用标准溶液制备的一般要求

2.配制和标定方法

(1)直接配制法

基准物→干燥处理→分析天平称量→溶于纯水→转入容量瓶(已校正)→纯水稀释至刻度→摇匀。

(2)标定法

标定：

　　①非基准物质先配置成近似(略高)所需浓度溶液;

　　②再用基准物质测定其准确浓度，这一操作称为标定。

　　三种方法：

　　包括直接滴定法、间接滴定法、比较法。

3.能用于直接配制或标定标准滴定溶液的物质，称为基准物质。

基准物质必须符合下列要求：

      ①物质必须具有足够的纯度，其纯度要求达到99.9%以上;而杂质含量应低    于滴定分析所允许的误差限度;

　　②物质的组成(包括：其结晶水含量)应恒定并与化学式相符;

　　③试剂性质稳定，不易吸收空气中水分、二氧化碳或发生其他化学变化;

　　④具有较大的摩尔质量。

能够满足上述要求的物质称为基准物质，如，无水碳酸钠、邻苯二甲酸氢钾、重铬酸钾、氧化锌、碳酸钙等。对于如，盐酸、氢氧化钠、高锰酸钾、硫代硫酸钠等不符合基准物质条件的试剂，不能用直接法配制标准滴定溶液，需要采用间接法。

4.制备标准滴定溶液的注意事项

在配制和标定滴定溶液时，必须注意尽可能地降低操作中的误差，其中最重要的是：

　　(1)试样质量不能太小，以保证分析结果的准确度，一般分析天平的称量误差为±0.0002g，因此，试样量必须大于0.0002g。而滴定管读数常有±0.02mL的误差，所以消耗滴定剂的体积必须在20mL以上。

　　(2)应使用校准过的仪器。通常应将所使用的设备、量器如滴定管、容量瓶、移液管等做相对校准。

　　(3)标定标准滴定溶液于测定试样组分时的实验条件，应力求一致，以便抵消实验过程中的系统误差。

表3 GB/T602对杂质测定用标液制备的一般规定

溶液配制的注意事项

1.分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗涤三次以上，特殊要求的溶液应事先做纯水的空白检验。

2.溶液要用带塞的试剂瓶盛装;见光易分解的溶液要装于棕色瓶中;挥发性试剂(如，有机试剂)配制的溶液，瓶塞要严密;见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧，长期存放要用蜡封住;浓碱溶液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。

3.每瓶试剂瓶必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。

4.配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。配制硫酸溶液时，应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中，边加边搅拌，必要时以冷水冷却烧杯外壁。

5.有机溶剂配制溶液(如，配制指示剂溶液时)，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以再热水浴中温热溶液，不可以直接加热，易燃溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有机溶剂都有毒，应在通风柜内操作。应避免有机溶剂不必要的蒸发，烧杯应加盖。

6.要熟悉一些常用溶液的配制方法。如碘溶液应将碘溶于较浓的碘化钾水溶液中，才可稀释。配制易水解的盐类的水溶液应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释，如，配制SnCl2溶液时，如果操作不当已发生水解，加相当多的酸仍难溶解沉淀。

7.不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒废液应作解毒处理，不可直接倒入下水道。