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水质化验员证书报考化学检验员培训报名-实验室分析仪器操作规范与样品要求
一、核磁共振波谱仪(NMR)
核心原理:基于原子核在强磁场中的能级跃迁现象,通过检测共振信号解析分子结构。 仪器分类:
1. 连续波谱仪(CW-NMR):按频率顺序扫描样品,适用于稳态信号检测。
2. 脉冲傅立叶变换谱仪(PET-NMR):采用短脉冲激发多频信号,经傅立叶变换提升检测效率。
样品要求:
· 纯度:>95%,无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。
· 样品量:
· ¹H谱>5mg,¹³C谱>15mg;聚合物需适当增加。
· 溶解性:仅限液体样品,需在氘代溶剂(如氯仿、重水、DMSO等)中良好溶解。
· 信息提供:检测前需提供样品可能结构或来源,特殊要求(如温度、谱宽)需注明。
操作规范:
· 禁止未经培训者上机,严禁金属物品靠近磁体。
· 核磁管需选用正规品牌(如Wilmad、Norell),禁止超声清洗或高温烘干。
· 测试完毕需清理实验用品,违规操作导致仪器损坏需赔偿。
二、红外光谱仪(IR)
核心原理:利用物质对红外辐射的吸收特性,分析分子振动能级跃迁。 仪器分类:
1. 色散型红外光谱仪:通过光栅分光,逐波长检测强度。
2. 傅立叶变换红外光谱仪(FTIR):利用干涉仪生成干涉图,经傅立叶变换还原光谱。
样品要求:
· 纯度:预先纯化,避免杂质干扰。
· 干燥性:需除水干燥,防止水峰干扰谱图。
· 包装要求:
· 易潮解样品需自备干燥器。
· 易挥发、升华或热不稳定样品需密封保存,并在任务单注明。
· 有毒或腐蚀性样品需密封容器盛装,并在标签和分析任务单上明确标注。
操作规范:
· 禁止使用劣质核磁管或超声清洗,防止玻璃破碎。
· 测试时需关闭门窗,避免外界干扰。
三、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
核心原理:结合气相色谱分离与质谱定性定量分析。 样品要求:
· 挥发性:样品需在色谱柱工作温度范围内完全汽化。
· 色谱柱类型:仅限毛细管柱,禁止使用填充柱。
操作规范:
· 需根据样品特性选择合适色谱柱及升温程序。
· 定期校准质谱仪,确保质量轴准确性。
四、液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)
核心原理:通过液相色谱分离与质谱电离技术联用,实现复杂样品分析。 样品要求:
· 溶解性:样品需完全溶解,无机械杂质。
· 信息提供:尽可能提供结构式、分子量或官能团信息。
· 缓冲体系:需使用易挥发性缓冲剂(如乙酸、醋酸铵)。
操作规范:
· 易燃、易爆、毒害或腐蚀性样品需明确标注。
· 定量分析需提供标准对照品。
五、紫外-可见吸收光谱仪(UV-Vis)
核心原理:基于物质对紫外-可见光的吸收特性,进行定量与定性分析。 样品要求:
· 浓度:溶液需清澈透明,无气泡或悬浮物。
· 样品量:固体样品>0.2g,液体样品>2mL。
操作规范:
· 定期校准仪器波长准确性。
· 避免强光直射样品池,防止光降解。
六、气相色谱仪(GC)
核心原理:通过色谱柱分离挥发性化合物,检测器定量分析。 样品要求:
· 挥发性:样品需可挥发且热稳定,沸点一般≤300℃。
· 前处理:非挥发性样品需经衍生化或萃取处理。
操作规范:
· 定期更换色谱柱,防止柱效下降。
· 避免进样量过大导致柱超载。
七、液相色谱仪(HPLC)
核心原理:通过高压液相分离非挥发性或热不稳定化合物。 样品要求:
· 干燥性:样品需干燥,避免水分干扰。
· 信息提供:尽可能提供检测组分结构或可能杂质。
操作规范:
· 定期清洗流动相系统,防止微生物滋生。
· 避免使用高黏度溶剂,防止泵压过高。
八、元素分析仪(EA)
核心原理:通过燃烧或热解样品,检测C、H、N、S、O等元素含量。 样品要求:
· 纯度:不含吸附水,需均匀固体微粒或液体。
· 样品量:需满足仪器线性和灵敏度要求。
操作规范:
· 定期校准仪器,确保元素检测准确性。
· 避免样品交叉污染,需彻底清洗进样器。
九、离子色谱仪(IC)
核心原理:通过离子交换柱分离阴/阳离子,检测器定量分析。 样品要求:
· 溶解性:样品需溶于水、稀酸或稀碱,且不含待测离子。
· 前处理:非离子态化合物需转化为离子形式。
操作规范:
· 定期更换抑制器,防止背景电导升高。
· 避免使用高浓度缓冲液,防止柱堵塞。
十、X-射线单晶衍射仪(XRD)
核心原理:通过X射线衍射解析单晶结构。 样品要求:
· 晶体质量:表面光洁、无缺损或裂缝,尺寸0.1-0.4mm。
· 单晶性:必须为单晶,禁止多晶或粉末样品。
操作规范:
· 定期校准X射线源,确保波长准确性。
· 避免晶体暴露于潮湿环境,防止结构破坏。