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校准计量员资格证计量内校员培训全攻略:从入门到精通,轻松掌握-计量标准技术报告中稳定性/重复性评定及验证

计量标准技术报告是计量标准文件集管理中的核心文件，在计量标准管理和考核的多个项目中占据重要地位，是对计量标准的技术总结与报告，通常由计量标准负责人撰写。由于该报告是每项计量标准的必要技术文件，且关乎计量标准的有效运行，以下将详细探讨其中稳定性考核、重复性实验、检定或校准结果的测量不确定度评定及验证的具体方法。

一、稳定性考核

稳定性考核旨在评估计量标准保持其计量特性随时间恒定的能力，它与所考虑的时间段长短密切相关。稳定性考核分为新建计量标准和已建计量标准两种情况。

（一）新建计量标准

对于新建计量标准，需每隔一段时间（大于一个月），使用该计量标准对核查标准进行一组n次的重复测量，取其算术平均值作为该组的测量结果，共观测m组（m≥4）。然后，取m个测量结果中的最大值和最小值之差，作为新建计量标准在该时间段内的稳定性。

（二）已建计量标准

已建计量标准每年要用被考核的计量标准对核查标准进行一组n次的重复测量，取其算术平均值作为测量结果。若计量标准在使用中采用标称值或示值（即不加修正值使用），则测得的稳定性应小于计量标准的最大允许误差的绝对值；如加修正值使用，则测得的稳定性应小于该修正值的扩展不确定度（U，k = 2或U95）。

（三）核查标准的选择

在计量标准稳定性的测量过程中，会引入被测对象对稳定性测量的影响。为使这一影响尽可能小，必须选择稳定的测量对象作为核查标准。

·        当被检定或被校准的对象是实物量具时，可选择性能比较稳定的实物量具作为核查标准。

·        若计量标准仅由实物量具组成，而被检定或被校准的对象为非实物量具的测量仪器，由于实物量具的稳定性通常远优于非实物量具的测量仪器，这种情况下可以不必进行稳定性考核。

·        当计量标准器和被检定或被校准的对象均为非实物量具的测量仪器时，如果存在合适的、比较稳定的对应于该参数的实物量具，可用它作为核查标准来进行计量标准的稳定性考核；若不存在，也可不作稳定性考核。

二、重复性实验

重复性实验用于评估计量标准在相同测量条件下，重复测量同一被测量时提供相近示值的能力，其结果分散性通常通过贝塞尔公式计算的实验标准偏差量化表征。

（一）实验条件

相同条件包括同一操作者、测量仪器、地点、测量程序和短时间间隔。这些条件缺一不可，其中任何一条被忽视，都可能影响实验结果的准确性。

（二）实验要求

·        计量标准需在重复测量中显示示值相近能力。新建计量标准首次试验间隔时间可适当拉长，使标准差稍大；后续试验缩短间隔以缩小标准差。对于已建计量标准，后三年做计量标准的重复性试验时，容易忽视“相同的观测者”和“相同的条件（指环境）”这两条，忽视的后果可能会造成所得结果大于测量不确定度评定中所采用的重复性数据，需按要求重新进行测量不确定度的评定，并验证是否满足检定或校准工作的要求。

·        在不确定度评定时，若重复性引入的分量大于被测仪器分辨力分量，则忽略后者；反之，需用分辨力分量替代。

·        根据R76《非自动衡器》国际建议，同一载荷多次称量结果差值不应超过该载荷最大允许误差绝对值。该实验需与偏载试验区分，前者保持相同加载位置检测结果一致性，后者检测承载器不同位置示值误差。

·        重复性实验结果会受被测对象不稳定的影响，因此在进行计量标准的重复性试验时，应选择常规的被检定或被校准计量器具作为测量对象，而不是本身重复性和稳定性都是最佳的被检定或被校准计量器具，这样评定得到的不确定度可以用于大多数的检定或校准结果。如果重复性引入的不确定度分量在检定或校准结果的测量不确定度中不是主要分量，允许适当减少重复测量的次数。

（三）应用举例

·        感烟火灾探测器响应阈值测试需连续测量6次比较极差值。根据国家标准《点型卷烟火灾探测器技术要求及试验方法》（GB4715—84）的规定，点型感烟火灾探测器重复性试验是在标准烟箱中进行，按照响应阈值试验的规定，在试样正常工作位置的任意一个方位上连续测量6次响应阈值，然后将测得的最大值与最小值进行比较。

·        放射诊断中直线扫描仪精密度试验要求日间净计数率波动小于三倍标准差。对适当的分光计刻度，记录增益和高压设置以评估在任意长的时间的变化，每天得到的净计数率的变化应小于平均值（用一个长寿命源重复测量10 - 20次得到的）的三倍标准差。

三、检定或校准结果的测量不确定度评定

测量不确定度的大小反映了测量水平的高低，评定测量不确定度就是评价测量结果的质量。测量不确定度一般由若干分量组成，其中一些分量可根据一系列测量值的统计分布，按测量不确定度的A类评定（随机效应引起的）进行评定，并用标准偏差表征；而另一些分量则可根据基于经验或其它信息所获得的概率密度函数，按测量不确定度的B类评定（系统效应引起的）进行评定，也用标准偏差表征。

（一）评定要求

·        应有对被检定或被校准对象进行检定或校准时所得结果的测量不确定度评定详细过程，并给出各不确定度分量的汇总表。

·        如果计量标准可以检定或校准多种参数，则应分别评定每种参数的测量不确定度。

·        原则上对每一个测量点，都应给出测量结果的不确定度。

·        如果检定或校准的测量范围很宽，可分段给出其测量不确定度；对于校准来说，如果用户只在某几个测量点或某段范围使用，可以给出这几个测量点或该段范围的测量不确定度。

·        当包含因子的数值是直接取定的，扩展不确定度应当用表示；当包含因子的数值是由规定的置信概率并根据被测量的分布计算得到时，扩展不确定度应该用表示。

（二）评定方法

1. 标准不确定度的A类评定

可采用贝塞尔公式法，即测量重复性。在对某个被测件实际测量时可以只测量n′次（1≤n′<n），并以n′次独立测量的算术平均值作为被测量的估计值，则该被测量估计值由于重复性导致的A类标准不确定度按公式计算，用这种方法评定的标准不确定度的自由度仍为v = n - 1。当怀疑被测量重复性有变化时，应及时重新测量和计算实验标准偏差s(xk)。

2. 标准不确定度的B类评定

B类评定的方法是根据有关的信息或经验，判断被测量的可能值区间[-a, +a]，假设被测量值的概率分布，根据概率分布和要求的包含概率p估计因子k，则B类标准不确定度uB可由公式得到，式中a为被测量可能值区间的半宽度。当k为扩展不确定度的倍乘因子时称包含因子，其他情况下根据概率论获得的k称置信因子。B类评定基于的信息包括权威机构发布的量值、有证标准物质的量值、校准证书、仪器的漂移、经检定的测量仪器的准确度等级、根据人员经验推断的极限值等。确定B类评定的区间半宽度a时，若生产厂提供的测量仪器的最大允许误差为±△，或由手册查出所用的参考数据误差限为±△，或当测量仪器或实物量具给出准确度等级等，并经计量部门检定合格，则评定仪器的不确定度时，可能值区间的半宽度为a = △；若校准证书提供的校准值，给出了其扩展不确定度为U，则区间的半宽度为a = U；若由有关资料查得某参数的最小可能值为a-和最大值为a+，最佳估计值为该区间的中点，则区间半宽度可以用下式估计：a = (a+ - a-)/2；必要时，可根据经验推断某量值不会超出的范围，或用实验方法来估计可能的区间。已知扩展不确定度是合成标准不确定度的若干倍时，该倍数就是包含因子k值；假设被测量值服从正态分布时，根据要求的概率查表得到k值；假设为非正态分布时，根据要求的概率查表得到k值。

（三）来源识别

测量不确定度来源的识别应从分析测量过程入手，即对测量方法、测量系统和测量程序作详细研究，为此必要时应尽可能画出测量系统原理或测量方法的方框图和测量流程图。来源包括对被测量的定义不完善、实现被测量的定义的方法不理想、取样的代表性不够、对测量过程受环境影响的认识不全或对环境条件的测量与控制不完善、对模拟仪器的读数存在人为偏移、测量仪器的计量性能（如最大允许误差、灵敏度、鉴别力、分辨力、死区及稳定性等）的局限性、赋予计量标准的值或标准物质的值不准确、引用于数据计算的常量和其它参量不准确、测量方法和测量程序的近似性和假定性、在表面上看来完全相同的条件下被测量重复观测值的变化等。分析时，除了定义的不确定度外，可从测量仪器、测量环境、测量人员、测量方法等方面全面考虑，特别要注意对测量结果影响较大的不确定度来源，应尽量做到不遗漏、不重复。

四、检定或校准结果的验证

检定或校准结果一般应通过更高级别的计量标准或采用其他合适的方法进行验证。在没有更高一级的计量标准时，也可以通过具有相同准确度等级的实验室之间的比对进行验证。

（一）传递比较法

用被考核的计量标准测量一稳定的被测对象，然后将该被测对象用另一更高一级的计量标准进行测量。若用被考核计量标准和高一级计量标准进行测量时的扩展不确定度分别为U1、U2，它们的测量结果分别为y1、y2，在两者的包含因子近似相等的前提下应满足一定条件，当时，可忽略的影响。

（二）比对法

若被考核实验室的测量结果为y，其测量不确定度为U，在被考核实验室测量结果的方差比较接近各实验室的平均方差，以及各实验室的包含因子均相同的条件下，应满足一定条件。

五、总结

计量标准技术报告中的稳定性考核、重复性实验、检定或校准结果的测量不确定度评定及验证是确保计量标准准确性和可靠性的重要环节。在实际操作中，应严格按照相关规范和要求进行，选择合适的核查标准、实验对象和验证方法，保证数据的准确性和可靠性，从而为计量工作提供坚实的基础。