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二十、化验分析的平行测试-化学检验工资格证考试化验员培训报名

1、平行样分析是指同一样品的两份或多份子样在完全相同的条件下进行同步分析；工厂化验室一般做双份平行样就可以了；对于某些要求严格的测试，例如标定标准溶液、检校仪器等，也有同时做3份或更多份平行测定的。平行样分析反映的是分析结果的精密度，可以检查同批测试结果的稳定情况；也经常用来检查化验员的操作手法稳定情况；和外化验室作对比样时或是结检测结果有需要时也应进行双份平行样的测试；

2、在日常工作中，可按照样品的复杂程度、所用方法和仪器的精度以及化验员的技术水平等因素安排平行样的数量（一般的作双份平行样就基本能达到效果）；条件允许时，应全部做平行双样分析，否则，至少按同批测试的样品数，随机抽取20％的样品进行平行双样测定。一批样品的数量较少时，应增加平行样的测定率，保证每批样品测试中至少测定一份平行双样。但是工厂化验室，属于长期连续工作的，在连续三天或连续一星期的平行双样测试，结果都能符合允许误差要求的情况下，则以后的例行检测可以只作单样测试即可；有特殊需要时再来作平行双样测试。

3、使用经过验证的分析方法进行平行样测定时，其结果的精密度应符合方法给的相关要求，或按照方法的允许差进行判断；无论用哪种指标衡量，凡不符合要求时，即应找出原因之所在，并重新分析原样品。

4、平行样质量控制：平行样质量控制主要包括现场平行样、实验室平行样和密码平行样，通过平行样测定判断检测精密度状况或是否受控。

5、平行样质量控制应符合以下要求：

5.1 每一批样品小于10个时，检验人员制备的平行样不得少于1个；每一批样品不小于10个，每10～20个样品制备1个平行样；

5.2 平行测定值不符合规定值范围的，应查找原因，消除之后，重新测定；

5.3 有质量控制图的，将所测定值的均值点入图中，进行控制。

6、方案的设计：平行样测试的方案相对简单，因为是在重复性条件下进行的，因此考虑的因素较少

6.1 首先需确定平行样测试的检测对象或者说质量控制的某一目标；对于检测实验室来说，一旦检测方法和检测目标物确定了，相应的检测对象就确定了；

6.2 其次需考虑测试方法和结果的要求；很多的标准检测方法都已经规定了精密度方面的要求，大部分是针对重复性测试或平行样测试的；

6.3 最后需确定平行样测试的类型；根据样品范围、浓度水平和测试的方法及结果的要求，综合考虑所采用的平行样类型；

6.4 化学试剂中超痕量金属元素的分析，需检测到ppb级(10-9)水平；此时，由于样品本身相对均匀，采样或抽样带来的对结果精密度的影响较小，而样品的前处理和样品测定过程，对于测试结果精密度的影响，将占到一个相当大的比重；因此可以在抽样或采样后，对同一样品进行拆分，拆分后的样品进行部分过程平行样测试。

7、方案的实施：

7.1 平行样方案在具体实施上，首先需保证测试是在重复性条件下进行的，即待测样品、测试人员、测试设备和仪器，测试方法、测试环境等因素在测试平行样时是保持一致的；

7.2 其次要注意平行样测试时，每个样品测试时都能保持独立性，前一个样品的测试不会对后一个样品的测试造成影响。

8、数据的处理与结果的评价：

8.1 平行样测试，对于数据的处理和表达，应该给予明确的规定，确定合适的平行样测试数据处理方式；

8.2 处理后的数据，与测试方法的要求或测试结果的精密度要求相比较，对平行样结果进行评价；选择合理的允许误差标准来比对，以判断结果是否符合允许误差范围。

9、作好平行测试的几点注意：

9.1 保证样品的均匀性：

9.1.1 用于平行样测试的样品，应是均匀有代表性的样品，并且要磨细至达到全部能通过200目标准筛的标准为好；如样品本身不均匀，通常会增大平行样结果差异；因此，进行平行样测试，应尽可能采用足够均匀的样品进行测试；

9.1.2 为了减少平行样结果差异，平行样测试的样品在用于测试前，最好将物料进行专门的匀质化处理(例如用粉碎机将样品打碎后混匀)，或是适当增大取样量，再缩分以获得更有代表性的样品；当然，样品量的增加受到方法本身多种因素的影响，例如样品量的增加可能带来后续样品处理的困难，或带来更明显的基体干扰，导致测试难以进行，所以也应注意控制一定数量的取样量。

9.2 减少平行样间的分析间隔：

9.2.1 某些物质的含量或性质会随着时间而改变(例如一些需显色或者衍生化反应后分析的待测物质)，此时随着平行样间的分析间隔增加，可能会增大平行样结果的差异；还有一些样品比如氧化钙粉之类，在露天放置过程中，会不断吸收水分并产生反应，性质发生改变（即使烘干也不能转变到同等条件），就会使每次取的样其检测结果都有可能有较大的不同；

9.2.2 同时，由于测量仪器也可能随时间变化发生波动，测量仪器大多使用了各种各样的电子元器件，会伴随一定时间和条件的变化产生零点飘移，因而平行样测试时，最好能规定并尽量减少平行样的测量时间间隔；

9.2.3 熟悉测试方法，了解其中的关键步骤在测试时间上的要求，因为放置时间对化学反应都有很大的影响；化学反应在一定时间会达到峰值，然后会有便于测量的充足的稳定时间，再然后就会有一个衰退期，成熟的测试方法都会注明一个“到达峰值后到衰退期之前”的合适的测量时间，掌握好这一点对于减少平行样测试结果间的差异很重要。

9.3 保证检测设备或仪器的稳定性：

9.3.1 检测设备的稳定性高低，会对平行样的测试结果精密度产生直接的影响。当检测设备使用的年限较长而老化，会有导致其短期稳定性下降的，即使平行样测试是在短暂的时间间隔内完成，也会因为检测设备的仪器状态或性能仍然有可能出现波动，从而导致测试结果的精密度增大；

9.3.2 在检测实验室内，制定合适频率的定期的仪器设备性能检查计划，和恰当的仪器设备使用前的性能评估程序，有助于测试人员了解仪器设备的状态和测试工作的开展，确保检测设备或仪器的稳定性满足要求，可减小偶然误差，从而减少平行样结果差异；湘潭市松山仪器有限公司生产的无机非金属材料硅酸盐成分分析仪系列和有色金属材料分析仪系列仪器性能稳定，容易保养维护，一般只要按规定要求使用即可，但也不能放松保养维护；同时，设备在平行样测试的两次测量之间不应重新校准，除非校准是单个测量中一个基本的组成部分。

9.4 选取精密度更小的测试方法：

9.4.1 不同精密度的测试方法，平行样结果差异不同；宜根据工艺需要对照不同测试方法的检测结果允许误差范围选择测试方法；定性检测方法和定量检测方法则是两个完全不同性质的方法，通过选取精密度更小的方法可减少平行样的结果差异；

9.4.2 通常平行样测试中，所使用的测量方法应是一个标准化的方法；这样一个方法应是稳健的，即测量结果对测量过程中的微小变动，不会产生意外的大变动。描述测量方法的文件应该是明确的和完整的。所有涉及该程序的环境、试剂和设备、设备的初始检查以及测试样本的准备的重要操作都应该包括在测试方法中，这些方法尽可能地参考其他的对操作人员有用的书面说明，并精确说明测试结果和计算方法。任何不清晰的表达，将可能带来测试人员理解上的不同，从而引入偶然误差，可能影响平行样结果的精密度。

9.5 提升化验人员的技术水平：化验人员的技术水平和受培训程度高低，会对测试结果带来一定的偶然误差。作为检测实验室，应制定详细的培训和考核标准，最好是经常作检测重现性比对，以提升化验人员的技术水平和操作稳定性；

9.6 保证良好的测量环境：平行样测试过程中，实验室的温湿度条件或其他的环境条件，将可能通过影响测试设备、测试人员等因素间接影响测试结果的精密度，也可能直接地对测试结果精密度造成影响。例如直接在检测室仪器附近而不到通风橱或室外通风处配制盐酸等挥发腐蚀性的试剂，会造成检测室内空气污染，也会腐蚀仪器，影响检测精密度；温湿度条件可能会影响光谱类化学分析设备的稳定性，从而间接影响测试结果的精密度；检测室内不注意防尘，检测室内有扬尘或烘干箱内的尘埃、通风橱上的尘埃，如不及时处理，就可能带来污染，严重影响某些微量元素的检测，从而影响平行样测试结果的精密度。

9.7 使用合格的实验室试剂：如果用到不合格的试剂，那么就算前面的6项都保证好了，但结果还是会有很大的不稳定性；市场上的试剂，虽然很多名称相同，但因生产厂家不同而品质相差各异；平行样测试中所使用的试剂，如果试剂是同一生产厂家的且已验收合格的，则其带来的变异因素应该是在可控范围内的。检测实验室应制定相应的试剂验收程序和供应商评估程序，一定要认准注册商标和生产厂家，以确保试剂的品质合格和稳定。