取1000mL洁净烧杯，加入700mL水待用，用量筒准确称量物质A 100mL，用玻璃棒不停搅拌烧杯中的水并缓慢加入物质A，待完全冷却。小心称取100g物质B于另一烧杯中，往其中缓缓加入冷却后的硫酸溶液，不停搅拌直至物质B完全溶解
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通用水质检验员证书化学化验员培训报名-COD试剂高效配制手册
危险警示！！！
为确保操作安全，化学试剂的配制应由专业人员执行，并严格遵守以下防护措施：
防护要求：
穿戴实验专用防护服；
佩戴安全护目镜/面罩及橡胶手套；
全程使用玻璃或聚四氟乙烯材质的容器与工具。
危险特性：
吸入、皮肤接触或误食均可能导致严重中毒；
存在累积毒性风险；
可能引发严重化学灼伤；
对水生生物极具毒性，可能对水环境造成长期危害。
应急处理：
眼部接触：立即用大量清水冲洗至少15分钟，并尽快就医；
皮肤接触：立即用大量清水冲洗，并脱去污染衣物；
穿戴防护装备后处理泄漏或事故现场；
发生意外或身体不适时，立即寻求专业医疗救助。
所需仪器：
电子天平（精度0.0001g）
玻璃棒（若干）
烧杯（500mL、1000mL、5000mL，若干）
容量瓶（500mL、1000mL，若干）
量筒（200mL，1个）
洗瓶（使用前需用蒸馏水润洗）
所需试剂：
蒸馏水
邻苯二甲酸氢钾（分析纯，AR）
硫酸汞（分析纯，AR）
重铬酸钾（分析纯，AR）
硫酸银（分析纯，AR）
浓硫酸（分析纯，AR）
注意：使用前需核查试剂纯度、颜色及状态是否符合要求。
1 零点标准溶液（0）
| 基本原料 | 需要量 |
A | 蒸馏水 | 500mL |
配置方法： 取500mL蒸馏水（置于设备内的蒸馏水建议每月更换一次）。 |
2 COD标准溶液（1500mg/L）
| 基本原料 | 需要量 |
A（阴凉避光保存） | 硫酸95-98% 分析纯 | 0.1 mL |
B（阴凉避光保存） | 邻苯二钾酸氢钾 分析纯 | 0.6375克 |
配置方法： 使用物质B前，请将其置于烘箱中在105度条件下烘干两小时。 用电子天平准确称量物质B 0.6375（±0.0002）克。 取洁净的500mL烧杯，把精称好的物质B小心倒入烧杯中，缓慢加入350mL蒸馏水（以下简称水），不停搅拌，待完全溶解后，加0.1mL（4滴）物质A，用玻璃棒将溶液引流至500毫升的容量瓶中，并用水冲洗烧杯2-3遍并定容（溶液凹面要与刻度线齐平 下同），混匀后装瓶待用。此溶液的COD值应为1500mg/L。 暂时不用的标液请置于冰箱中冷藏。置于设备内的标液建议每月更换一次。 当试剂2的实际使用浓度减小时，请把COD标准溶液的浓度作相应比例的调整。 |
3 掩蔽剂溶液（试剂1：硫酸汞溶液）
| 基本原料 | 需要量 |
A（阴凉避光保存） | 硫酸95-98% 分析纯 | 100 毫升 |
B（阴凉避光保存） | 硫酸汞(II) 分析纯 | 100 克 |
配置方法： 取1000mL洁净烧杯，加入700mL水待用，用量筒准确称量物质A 100mL，用玻璃棒不停搅拌烧杯中的水并缓慢加入物质A，待完全冷却。小心称取100g物质B于另一烧杯中，往其中缓缓加入冷却后的硫酸溶液，不停搅拌直至物质B完全溶解（有条件的使用磁力搅拌器进行搅拌），待物质B完全溶解后，定容至1L容量瓶中。{有条件用抽滤器（烧结玻璃滤器）抽滤后待用}。严禁将不溶物倒入设备内试剂瓶。 实际使用中，可根据水样氯离子高低，酌情增减物质B用量。本浓度在低氯低量程设置下，允许氯离子含量在2.5g/L左右。物质B浓度过低时，容易在消解池中产生白色沉淀而造成设备光电异常报警或设备堵塞。对于大部分用户，一般推荐使用本浓度。 用户请勿随意选择高量程或高氯设置，否则有产生白色沉淀而造成设备光电异常报警或设备堵塞的可能。 每个测量周期，大致消耗本试剂1mL，放置于仪器内的试剂，以1个月用尽为宜。 |
4 氧化剂溶液（试剂2：重铬酸钾溶液）
| 基本原料 | 需要量 |
A（阴凉避光保存） | 硫酸95-98% 分析纯 | 100 毫升 |
B（阴凉避光保存） | 重铬酸钾 分析纯 | 120 克 |
配置方法： 使用物质B，请将其置于烘箱中在105度条件下烘干两小时。 取1000mL洁净烧杯，加入700mL水待用，用量筒准确量取物质A 100mL，用玻璃棒不停搅拌烧杯中的水并缓慢加入物质A，待完全冷却。小心称取120g物质B于另一烧杯中，往其中缓缓加入冷却后的硫酸溶液，不停搅拌直至物质B完全溶解（有条件的使用磁力搅拌器进行搅拌），待物质B完全溶解后，定容至1L容量瓶中。{有条件用抽滤器（烧结玻璃滤器）抽滤后待用}。严禁将不溶物倒入设备内试剂瓶。 配置时，硫酸溶液一定要完全冷却后，方可加入物质B，否则有产生红色结晶堵塞设备的可能。 本浓度在低氯低量程设置下，允许COD含量上限在2000mg/L左右。实际使用中，可根据水样COD上限值高低，酌情据比例增减物质B用量，同时据比例增减COD标准溶液浓度。建议大部分用户，根据实际COD上限，选用低于本说明书要求的物质B浓度。 上述浓度配置是在低氯低量程设置下进行的，当选择高量程或高氯设置时，应在供应商提示下对试剂浓度作相应修改。 每个测量周期，大致消耗本试剂2.5mL，放置于仪器内的试剂，以1个月用尽为宜。 |
5 催化剂溶液（试剂3：硫酸-硫酸银溶液）
| 基本原料 | 需要量 |
A（阴凉避光保存） | 硫酸95-98% 分析纯 | 2500 毫升 |
B（阴凉避光保存） | 硫酸银 分析纯 | 25 克 |
配置方法： 往5升的量杯中加入2500毫升的物质A（有条件用磁力搅拌器进行搅拌），往溶液中小心地加入25克物质B，放置2-3天，期间烧杯封口，待完全溶解后，装瓶待用。严禁将不溶物倒入设备内试剂瓶。 本浓度适用于硫酸银加入次数设置为4的情况。当加入次数设置为2时，物质B用量应调整为37.5g，当加入次数设置为3时，物质B用量应调整为30g。 当加入次数设置为2时，可以起到减少硫酸用量，但是物质B的实际用量没有减少，而且在这种情况下，有部分水样难以消解而使测量结果偏低。用户可以根据实际情况作相应调整。对于大部分用户，建议选用物质B用量为37.5g，并把加入次数设置为2。 当加入次数设置为2时，每个测量周期，大致消耗本试剂2.5mL，放置于仪器内的试剂，以1个月用尽为宜。 |
6 试剂的使用与保存
1 使用：在通风良好的地方使用。
2 保存：避光保存,有的需要冷藏存放。应保存在只有专业人员或经批准人员能拿到的地方。
7 稳定性和反应性
配制试剂时应注意以下反应：与有机物的反应。与碱的反应。加酸后的骤热反应。
配制试剂时可能产生的危险物质：三氧化硫、汞气体、三氧化铬。
