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报考水质化验员资格证书分析化学检验员培训-污水厂化验室培训资料

一、仪器使用

（一）溶液体积测量仪器

1. 移液管

在化验室分析化验中，移液管是准确测量溶液体积的关键工具。它通过虹吸原理，将溶液吸入管内，并通过控制溶液流出的量来实现精确量取。为确保移取溶液浓度的准确性，使用移液管前需用待移取溶液润洗2-3次。润洗时，将待移取溶液吸入移液管约三分之一处，然后慢慢转动移液管，使溶液浸润整个内壁，再将溶液从尖嘴处放出，重复操作2-3次。移液时，将移液管垂直插入溶液中，插入深度约为1-2cm，缓慢吸取溶液至刻度线以上，然后用食指堵住管口，微微抬起食指，使液面缓慢下降至刻度线处。将移液管转移至目标容器，让溶液自然流下，注意尖嘴处残留的少量溶液不可吹出，因为移液管的设计已考虑了这部分残留溶液的体积。

2. 量杯与烧杯

量杯和烧杯虽然也可用于量取溶液体积，但精度有限。量杯通常用于粗略量取一定体积范围的溶液，其刻度精度一般在几毫升到几十毫升不等，不适用于对体积精度要求较高的实验。烧杯则主要用于配制溶液、进行化学反应等，其刻度只是大致参考，不能作为精确量取溶液体积的依据。

3. 锥形瓶

锥形瓶主要用于滴定实验、化学反应等操作，它不具备准确测量溶液体积的功能。其形状设计主要是为了便于振荡溶液、防止溶液溅出等。

（二）显微镜

1. 观察活性污泥生物相的操作顺序

显微镜观察活性污泥生物相时，应先使用低倍镜。低倍镜的视野范围大，便于快速找到活性污泥絮体等大致观察区域。在使用低倍镜时，先将显微镜的光源调节至合适亮度，然后将载有活性污泥样品的载玻片放在载物台上，用压片夹固定好。从侧面观察，转动粗准焦螺旋，使低倍物镜缓慢靠近样品，直至距离样品约0.5-1cm。通过目镜观察，缓慢转动粗准焦螺旋使载物台上升，找到活性污泥絮体的大致位置，再微调细准焦螺旋，使图像清晰。确定目标位置后，再转换至高倍镜进行细节观察。转换高倍镜时，需小心操作，避免物镜与载玻片碰撞。高倍镜放大倍数高，可清晰观察微生物的种类、形态、数量等细节。

2. 放大倍数计算

显微镜的总放大倍数等于物镜放大倍数与目镜放大倍数的乘积。如物镜放大倍数为40倍，目镜放大倍数为10倍，那么总放大倍数为40×10=400倍。不同放大倍数适用于不同的观察需求，低倍镜适合观察样品的整体形态和分布，高倍镜适合观察微生物的细节。

3. 生物相观察

在显微镜下可以观察到多种微生物，包括细菌、原生动物、真菌、后生动物等。细菌常见的有芽孢杆菌属、假单胞菌属、球菌等，它们在活性污泥中起着分解污水中有机物的关键作用。原生动物中，固着型纤毛虫能够指示水质良好，当水质较好、处理系统运行稳定时，固着型纤毛虫会大量出现；游泳型纤毛虫、鞭毛类、肉足类等在不同水质条件下也会有不同的表现。真菌具有菌丝体，有助于活性污泥的絮凝和沉淀，其能分解一些细菌难以处理的复杂有机物。后生动物如轮虫在活性污泥中也较为常见，它们的存在和数量变化能反映污水处理系统的运行状况。

（三）分光光度计

分光光度计的主要功能是通过测量物质对特定波长光的吸收程度，来检测物质的浓度等参数。它并不具备加热液体的功能。在使用分光光度计时，首先要选择合适的波长，根据所检测物质的特性，在仪器上设置相应的波长。然后进行校准，一般使用空白溶液（如蒸馏水）进行校准，将空白溶液放入比色皿中，放入分光光度计的样品池中，调节仪器的吸光度为零。接着将待测样品溶液放入比色皿，放入样品池中，读取仪器显示的吸光度值。根据吸光度值，通过标准曲线或计算公式，可计算出样品中物质的浓度。比色皿使用时应手持磨砂面，避免接触透光面，若透光面不慎弄脏，需用合适的清洁剂（如酒精）和擦镜纸小心擦拭干净后再使用。

二、检测方法

（一）COD检测

1. 检测步骤

在污水厂化验室进行COD检测时，首先取适量水样于回流锥形瓶中，准确加入一定体积的重铬酸钾标准溶液作为氧化剂。然后加入适量硫酸-硫酸银溶液作为催化剂，加速水样中有机物与重铬酸钾的反应。若水样中氯离子含量较高，还需加入硫酸汞消除氯离子干扰。接上回流装置，加热回流一定时间（一般为2小时左右），使水样中的有机物与重铬酸钾充分反应。冷却后，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定剩余的重铬酸钾，以试亚铁灵为指示剂，溶液颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。根据硫酸亚铁铵标准溶液的用量，通过相应的计算公式，可计算出水样的COD值。

2. 影响因素

回流时间长短对检测结果有显著影响。回流时间过短，有机物无法完全被氧化，导致检测结果偏低；回流时间过长，可能会使一些还原性无机物也被过度氧化，或者造成溶液挥发、仪器损耗等问题，影响检测结果的准确性。此外，重铬酸钾溶液的浓度、硫酸汞的加入量等也会影响检测结果。

（二）氨氮检测

氨氮检测通常采用纳氏试剂分光光度法。该方法是利用氨氮与纳氏试剂（碘化汞和碘化钾的碱性溶液）反应生成黄色络合物，通过测定其吸光度来确定氨氮含量。检测过程中需对水样进行预处理，若水样中含有悬浮物等杂质，需进行过滤处理。然后取适量预处理后的水样于比色管中，加入一定量的纳氏试剂，摇匀后静置一段时间，使反应充分进行。将反应后的溶液放入分光光度计中，在特定波长下测定其吸光度，通过与标准曲线对比，计算出污水中氨氮的含量。

（三）总磷检测

1. 测定方法

总磷的测定一般采用光度分析法，如钼酸铵分光光度法。检测前需对水样进行消解处理，将不同形态的磷转化为正磷酸盐。消解完成后，加入钼酸铵溶液和抗坏血酸溶液等试剂，反应生成蓝色络合物。将反应后的溶液放入分光光度计中，在特定波长下测定其吸光度，通过与标准曲线对比，计算出总磷含量。

2. 预处理的重要性

消解是总磷检测中至关重要的预处理步骤。若不进行消解，污水中的磷以多种形态存在，无法直接用钼酸铵分光光度法准确测定总磷含量。

（四）SV30检测

SV30即30分钟沉降比，是将待测水样导入量筒，自然沉降30分钟后，读取固液面以下部分的体积，此体积与总样品的比值即为SV30（%）。SV30能直观反映活性污泥的沉降性能，是评估污水处理系统运行状况的重要指标之一。检测时需将量筒放置在平稳的台面上，避免震动，确保沉降过程不受干扰。读取体积时，视线应与液面平齐，以保证读数的准确性。

三、化学药品管理

（一）存放原则

1. 分类存放

污水厂化验室的化学药品应按性质和危险程度分类存放。酸与碱、氧化剂与还原剂、有机试剂与无机试剂等应分开存放，避免相互反应引发危险。

2. 标识清晰

所有药品都要有明确标签，注明名称、浓度、生产日期、有效期等信息，方便识别和取用，防止误拿误用。标签应采用防水、耐腐蚀的材质制作。

（二）注意事项

1. 危险化学品管理

危险化学品必须分类存放，并由专人保管，建立详细的出入库记录。应存放在专门的危险化学品储存柜或储存间内，储存间应具备良好的通风、防火、防爆等安全措施。

2. 挥发性药品

挥发性药品应密封保存，并放置在通风良好的区域，避免挥发气体积聚引发危险。

3. 相互反应药品

对相互反应能产生有毒气体或发生剧烈反应的药品，要分开存放，且保持一定安全距离。

4. 定期检查

定期检查药品的保存状况，如是否有泄漏、变质等情况，及时处理异常药品。

四、生物相分析

（一）活性污泥中微生物的主要作用

1. 细菌

细菌是分解污水中有机物的主要力量。它们通过分泌胞外酶将大分子有机物分解为小分子，并代谢转化为二氧化碳、水和自身细胞物质，从而降低污水的COD和BOD。

2. 真菌

真菌能分解细菌难以处理的复杂有机物，拓宽污染物降解范围。其菌丝体有助于活性污泥絮凝和沉淀，提升系统稳定性。

3. 原生动物

原生动物捕食细菌和微小有机物颗粒，起到深度净化污水的作用。固着型纤毛虫能够指示水质良好，游泳型纤毛虫则可作为水质变化的指示生物。

4. 后生动物

后生动物如轮虫在活性污泥中也有一定作用，它们可以捕食细菌和小型原生动物，调节微生物群落结构。轮虫的存在和数量变化能反映污水处理系统的运行状况。

（二）生物相观察的意义

生物相是反映污水处理系统运行状况的重要指标。通过观察活性污泥中微生物的种类、数量、活性情况以及活性污泥絮体的特征，可以了解污水处理系统的运行状态。当污水处理系统运行正常时，生物相中的细菌数量充足且形态正常，原生动物和后生动物也处于正常的种类和数量范围，活性污泥絮体结构紧密、颜色正常。若生物相出现异常，如微生物数量减少、种类单一、活性降低，或活性污泥絮体松散、颜色异常等，可能意味着污水处理系统存在问题，需要进一步排查原因并采取相应的措施进行调整和优化。