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十八、化验分析结果计算及数据处理-化学分析工资格证培训

1、结果计算：定量分析的任务是测定试样组分的含量，因此通过实验测得的数据必须通过计算才能得到分析结果。

1.1 比如容量分析法的计算是根据滴定到等当点时，被测组分的mg当量数和所耗标准溶液的mg当量数相等的原则进行计算。因此在计算中首先应找出各物质间mg当量数的关系，然后再根据要求进行计算，物质之间进行反应，一般遇到的计算有下列三种：

第一种:溶液与溶液之间的计算N₁*V₁=N₂*V₂

第二种:溶液与物质重量之间的计算N*V[ml]=W*1000/E

第三种:被测物质百分含量的计算，根据前面所列公式，被测组分的重量W=N*V[ml]*E/1000；x%=[W/G]*100=[（N*V_ML*E）/1000]/G*100；式中 ：x%--被测物的百分含量 ，G—为试样重{g}；

由于测定时的操作方法不同，所以分析结果的计算方法也不同。

1.2 直接滴定法计算：

计算依据:被测组分的mg当量数=标准溶液的mg当量

x%= [(NV)_标*（E_x/1000）]/G_样*100

例:测定Na₂CO₃的百分含量称取1.100g的Na₂CO₃溶于水中以四基橙为指示剂，用1.0000N H₂SO₄标准溶液滴定。Na₂CO₃+H₂SO₄=Na₂SO₄+CO₂+H₂O滴定到终点时，用去V_H2SO4=20.00mL，求Na₂CO₃的百分含量。

解:E_Na2CO3=M_Na2CO3/2=106.0/2=53.0

Na₂CO₃%=[(NV)_H2SO4*(E_Na2CO3/1000)]/G_Na2CO3*100

=1.000*20.00*0.0530/1.100*100=96.36%。

1.3 间接滴定法计算:

计算依据:被测组分的mg当量数=中间产物的mg当量数=标准溶液的mg当量数 x%= [(NV)_标*（E_x/1000）]/G_样*100

例:用甲醛法测定铵盐中氮含量。取NH₄CL0.4552g，加入甲醛后产生一定量的HCL；4NH₄CL+6HCHO=(CH₂)₆N₄+4HCL+6H₂O；然后用0.2500NNaOH标准溶液滴定，用去V_NaOH30.10ml，求铵盐中氮的百分含量（N%）。

解:4HCL+4NaOH=4NaCL+4H₂O   4NH₄CL=0=4HCL=0=4NaOH   N=0=H⁺=0=OH^-

N%=[(N*V)_NaOH*(E_N/1000)]/G_NH4CL*100

=0.2500*30.10*（14.01/1000）/0.4552*100=23.16%

1.4 返滴定法计算:

计算依据:被测组分的mg当量数=（过量标准溶液的mg当量数）-（返滴定时所用另一种标准溶液的mg当量数）。  

X%= [(N₁*V₁-N₂*V₂)*(E_X/1000)]/G_样*100

例:1.000g含硫化合物转化为SO₃，用50.00ml  0.1000NNaOH标准溶液吸收过量未反应的NaOH标准溶液，再用0.0140N  HCL标准溶液返滴，用去V_HCL=22.65ml，求硫的百分含量[S%].

解:SO₃+2NaOH=Na₂SO₄+H₂O  S=0=SO₃=0=2NaOH

    E_S=M_S/2=16.03    S的mg当量=[(N*V)_NaOH-（N*V）_HCL]

    S%=[(N*V)_NaOH-(N*V)_HCL]*(E_S/1000)]/G_S*100=2.933%

1.5 混合物滴定结果的计算:

计算依据:被测甲mg当量数+被测乙mg当量数=总mg当量数

例:有一试样含Na₂CO₃T和K₂CO₃.称取试样1.000g，溶于水中，用甲基橙为指示剂，用0.5000N HCL标准溶液滴定，用去V_HCL=30.00ml，求Na₂CO₃和K₂CO₃各为多少？

解:设样品中Na₂CO₃的含量为xg；K₂CO₃的含量为（1.000-x）g；

根据Na₂CO₃mg当量数+K₂CO₃mg当量数=混合物mg当量数  

x/(_Na2CO3/1000)+(1.000-x)/(E_K2CO3/1000)=N_标*V_标    x=0.1198g

Na₂CO₃%=0.1198g Na₂CO₃=(1.000-0.1198)=0.8802g

2、有效数字

2.1 概念：为得到准确的分析结果，不仅仅要准确进行测量，还要正确记录与计算。正确记录是指正确记录数字的位数；因为位数不仅表示数字的大少，也反应测量的准确度。有效数字就是实际能测量得的数字。   

2.2 保留的位数要据分析方法和仪器的准确度来决定，一般应使测得的数值中只有最后一位是可疑的，如果在分析天平上称取试样0.5000g，这不仅表示试样具体的重量，还表示称量的准确度。如将其重量记录成0.5g则表示该试样是在台称上称量的。因此记录数据的位数不能任意增加或减少。如在上例中，在分析天平上，测得称量瓶的重量为10.4320g。这个记录说明有六位有效数字，最后一位是可疑的，因为分析天平只能称准到0.0002g。即称量瓶的实际重量应为10.4320⁺_-0.0002g,也就是说无论计量仪器如何精密其最后一位数总是估计出来的。因此所谓有效数字就是只保留末一位不准确数字，其余数字均为准确数字。同时从上例也可看出有效数字和仪器的精密度有关，即有效数字不仅表明数量大小，而且也反应测量的测量准确度。

2.3 有效数字中“0”的意义：一是作为数字的定位，另一种是有效数字。如在天平上称量物质得到如下重量：

在以上数据中“0”所起作用是不同的，在10.1430中，二个“0”都是有效数字，故它有六位有效数字；2.1045中“0”也是有效数字；在0.2104中，小数点前面的“0”是定位用的，在数字中间的“0”是有效数字；在0.0120中，“1”前面的二个“0”都是定位用的，而末尾的“0”是有效数字，所以它只有三位有效数字。综上可知，数字之间“0”和数字末尾的“0”都是有效数字，而数字前面所有的“0”只起定位作用。以“0”结尾的正整数，有效数字的位数不确定，如4500这个数，不好确定可能为二位、三位、也可能是四位。遇到这种情况，应根据实际有效数字写成：4.5*10³，4.50*10³，4.500*10³ （分别为二、三、四位有效数字）。因此很大、很小的数字常用10的乘方表示。如29700可表示为2.97*10⁴（为三位有效数字），而0.00002970可表示为2.970*10^-5（四位有效数字）。有效数字确定后，在书写时一般只保留一位可疑数字，多余的数字采用四舍五入原则处理。

3、有效数字运算规则

3.1 在容量分析计算中，有效数字的保留更重要；

3.2 加减法：在加减法中保留有效数字的位数，以小数点后位数最少的为准，即绝对误差最大的为准；

如：0.0121+25.64+1.05782=？正确：0.01+25.64+1.06=26.71；

不正确：0.0121+25.64+1.05782=26.70992。因上述三个数中，25.64中的4已是可疑的了，因此最后结果有效数字的保留应以此数为准，即保留有效数字的位数到小数点后第二位。所以左面的写法是正确的；

3.3 乘除法：乘除法运算中，保留有效数字的位数，以位数最少的数为准，即以相对误差最大的数为准；

如：0.0121*25.64*1.05782=？以上三个数的乘积应为0.328；

在这个计算题中三个数字的相对误差分别为：±0.0001/0.0121=±0.8%, ±0.01/25.64=±0.04%,±0.00001/1.05782=±0.0009%。在上述计算中以第一个数的相对误差最大（有效数字为三位），应以它为准，将其它数字以四舍五入原则保留三位有效数字，然后相乘即得0.328结果。再计算一下结果0.328的相对误差：±0.001/0.328=±0.3%, 此数的相对误差与第一数的相对误差相适应，故应保留三位有效数字。如果不考虑有效数字保留原则，直接计算：0.0121*25.64*1.05782=0.32818230808结果算到11位数字，显然不合理。同样在计算中也不能任意减少位数，如上述结果记为0.32也是不正确的，这个数的相对误差为：±0.01/0.32=±3% 显然是超过了上面三个数的相对误差；

3.4 自然数：在定量分析运算中，有时会遇到一些倍数或分数的关系；

如：H₃PO₄的当量=MH₃PO₄/3=98.00/3=32.67；

水的分子量=2*1.008+16.00=18.02。在这里分母3和2*1.008中“2”不能看做为一位有效数字。因为它们是非测得的数，是自然数，可视为无限有效。在定量的常量分析中一般是保留四位有效数字，但在中控分析中，只要求保留三位或二位有效数字。